Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh komposisi HCOOH/H2O2 dan konsentrasi H2SO4 terhadap rendemen poliol dari minyak biji karet dan minyak kelapa sawit sebagai senyawa pembanding. Poliol disintesis melalui reaksi antara minyak dan peracid. Peracid dihasilkan melalui pencampuran asam formiat (HCOOH) dan hidrogen peroksida (H2O2) dengan katalis (H2SO4). Reaksi dilakukan dengan variasi rasio molar HCOOH/H2O2 pada 1/1, 2/1, 3/1, 4/1, dan 5/1. Konsentrasi H2SO4 divariasikan pada 1, 2, 3, 4, dan 5% v/v minyak. Minyak dan senyawa hasil sintesis diidentifikasi dengan analisis spektra UV-Vis dan FT-IR. Karakterisasi sifat fisika minyak dan senyawa hasil sintesis melalui penentuan densitas dan viskositas. Rendemen poliol diperoleh dengan analisis volumetri. Hasil analisis uji-t menunjukkan bahwa tidak ada perbedaan pada rendemen poliol dari minyak biji karet dan minyak kelapa sawit, berturut-turut, yaitu (15,92 ± 0,29) dan (16,25 ± 0,00)% v/v. Rendemen poliol mempunyai nilai optimum yang sama pada komposisi HCOOH/H2O2 dan konsentrasi H2SO4, berturut-turut, yaitu 4/1 mol/mol dan 4% v/v minyak. Densitas dari minyak biji karet dan minyak kelapa sawit mengalami kenaikan setelah disintesis, berturut-turut, dari (0,896 ± 0,001) menjadi (0,997 ± 0,001) g/mL dan (0,905 ± 0,001) menjadi (0,998 ± 0,002) g/mL. Viskositas minyak juga mengalami kenaikan yang signifikan, berturut-turut, dari (42,627 ± 0,243) menjadi (563,961 ± 0,188) cP dan (43,416 ± 0,128) menjadi (569,355 ± 0,256) cP.