Sintesis dan karakterisasi kompleks diaquodiisonikotinamidatembaga(ii) sulfat.nhidrat (n = 0 atau 1) dan diaquodiasamisonikotinattembaga(ii) sulfat

Oleh :
Elis Harnanti - - Fak. MIPA

ABSTRAK Tembaga merupakan logam transisi yang dibutuhkan tubuh, tetapi tembaga dapat menjadi racun jika masuk tubuh dalam jumlah yang berlebih. Penisilamin dapat digunakan untuk mengobati keracunan tembaga dalam tubuh dengan cara membentuk kompleks Cu(II)-penisilamin. Kemungkinan tembaga juga dapat membentuk kompleks dengan isonikotinamida maupun dengan asam isonikotinat karena isonikotinamida dan asam isonikotinat mengandung donor elektron. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara sintesis, formula dan karakterisasi kompleks Cu(II) dengan isonikotinamida dan Cu(II) dengan asam isonikotinat. Sintesis senyawa kompleks Cu(II) dengan isonikotinamida dilakukan tanpa refluks (0,491 g, 54,70%) sedang sintesis senyawa kompleks Cu(II) dengan asam isonikotinat dilakukan dengan refluks (0,644 g, 58,28%). Pada sintesis ini CuSO4.5H2O direaksikan dengan asam isonikotinat atau isonikotinamida dengan perbandingan mol logam : mol ligan 1:2 dengan pelarut metanol. Terbentuknya kompleks diindikasikan oleh adanya pergeseran spektra UV-Vis Spektrofotometer. Formula kompleks ditentukkan dengan AAS, perbandingan muatan kation dan anion ditentukkan dengan konduktivitimeter. Adanya H2O dalam kompleks diperkirakan dengan DTA. Sifat kemagnetan kompleks ditentukkan dengan MSB. Gugus fungsi ligan yang terkoordinasi pada ion pusat diperkirakan dari pergeseran maksimum spektra infra merah. Analisis kompleks dengan AAS menunjukkan kadar Cu(II) dalam kompleks Cu(II)-isonikotinamida dan Cu(II)-asam isonikotinat adalah 14,15% dan 14,71%. Daya hantar listrik kompleks tembaga mengindikasikan perbandingan muatan kation:anion 1:1, sehingga diperkirakan anion tidak terkoordinasi. Formula kompleks yang diperkirakan adalah [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O (n = 0 atau 1) dan [Cu(asint)2(H2O)2]SO4. Adanya H2O tampak pada thermogram DTA yang menunjukkan puncak endoterm kompleks Cu(II)-isonikotinamida pada suhu 123,95oC dan 170,00oC sedang kompleks Cu(II)-asam isonikotinat tidak tampak puncak endoterm. Hasil MSB menunjukkan kompleks bersifat paramagnetik dengan μeff kompleks [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O sama dengan 1,84 ± 0,04 BM, sedangkan kompleks [Cu(asint)2(H2O)2]SO4 sama dengan 1,92 ± 0,24 BM. Spektra IR menunjukkan pergeseran gugus N piridin pada isonikotinamida (1596,9 cm-1 1612,4 cm-1) dan C=O karbonil pada asam isonikotinat (1716,5 cm-1 1647,1cm-1) yang mengindikasikan gugus N piridin dan C=O karbonil terkoordinasi pada atom pusat Cu(II). Spektra elektronik kompleks menunjukkan satu puncak pada daerah ± 784 nm dengan absorptivitas molar (ε) 9,64 ± 1,84 L.mol-1.cm-1 untuk kompleks [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O dan pada daerah 743,50 nm dengan absorptivitas molar (ε) 41,07 ± 2,28 L.mol-1.cm-1 untuk kompleks [Cu(asint)2(H2O)2]SO4. Munculnya satu puncak serapan merupakan hasil eksitasi elektron dari tingkat eg t2g. Harga 10 Dq kompleks [Cu(intd)2(H2O)2] SO4.nH2O sebesar 152,35 ± 0,42 kJ.mol-1 sedangkan kompleks [Cu(asint)2(H2O)2]SO4 sebesar 160,71 ± 0,62 kJ.mol-1. Kedua kompleks diperkirakan berstruktur square planar. Kata kunci : Sintesis, Karakterisasi, Kompleks Tembaga(II), Isonikotinamida, Asam Isonikotinat Sebelas Maret University.Copper is a transition metal which may be toxic in a great number. Penisilamine is used to treats intoxication at a body doe to forming of Cu(II)-penisilamine complexes. Copper(II) probably form complexes with isonicotinamide or isonicotinic acid since isonicotinamide and isonicotinic acid have an electron donor. Copper(II)-isonicotinamide and copper(II)-isonicotinic acid complexes may be used for medicine. The aim of the reseach is to know a synthesis method, formula and property of copper(II)-isonicotinamide and copper(II)-isonicotinic acid complexes. The synthesis of copper(II)-isonicotinamide have been done without reflux (0,491; 54,70%), whereas the synthesis of copper(II)-isonicotinic acid have been done with reflux (0,644 g; 58,28%) in 1 : 2 mole ratio of metal to ligands. The forming of complexes were indicated by maximum absorption shift of electronic spectra of complexes. The formula complexes are determined by AAS, ratio of cation and anion are determined by conductivitymeter, analysis of H2O in the complexes are predicated by DTA. The magnetivity are determined by Magnetic Susceptibility Balance (MSB). The functional group of ligand is coordinated to the center ion are predicted from absorbtion maximum shift of infra red Spectra. The complexes analisys with AAS show that copper(II)-isonicotinamide complex contained about 14,15% copper and copper(II)-isonicotinic acid complex contained about 14,17% copper. The electric conductivity copper complexes correspond to 1:1 electrolyte, it mean that anion are not coordinated to metal. Complexes formula are estimated [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O (n = 0 or 1) and [Cu(asint)2(H2O)2]SO4. The thermal analysis show that peaks of endoterm copper(II)-isonicotinamide complex at 123,95oC and 170,00oC, whereas copper(II)-isonicotinic acid complex do not have peaks of endoterm. The magnetic susceptibility measurements show that the complexes are paramagnetic with μeff = 1,84 ± 0,04 BM for [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O (n = 0 or 1) and 1,92 ± 0,24 BM for [Cu(asint)2(H2O)2]SO4. The infra red spectra show shift of N pyridine of isonicotinamide (1596,9 cm-1 1612,4 cm-1) and C=O stretching vibration of isonicotinic acid (1716,5 cm-1 1647,1 cm-1). These spectra indicated that N pyridine and C=O were coordinated to center ion. The electronic spectra of complexes appear as a broad band with maximum at about 784 nm with molar absorptivity (ε) 9,64 ± 1,84 L.mol-1.cm-1 for [Cu(intd)2(H2O)2] SO4.nH2O and 41,07 ± 2,28 L.mol-1.cm-1 for [Cu(asint)2(H2O)2]SO4. A broad band in UV-Vis spectra represent to transition peak of eg t2g. The 10 Dq value are 152,35 ± 0,42 kJ.mol-1 for [Cu(intd)2(H2O)2]SO4.nH2O and 160,71 ± 0,62 kJ.mol-1 for [Cu(asint)2(H2O)2] SO4. Both of complexes are estimated square planar. Key word : Synthesis, Characterization, Copper(II) Complexes, Isonicotinamide, Isonicotinic Acid