Biomassa merupakan kekayaan alam melimpah di Indonesia yang sangat menjanjikan untuk ditransformasikan menjadi senyawa lain yang mempunyai nilai guna lebih tinggi. Penelitian mengkaji tentang sintesis UiO-66(Zr) dan MIL-100(Cr) serta aplikasinya dalam reaksi catalytic transfer hydrogenation (CTH) angelica lakton (AnL) menjadi g-valerolakton (GVL). Sintesis UiO-66(Zr) dengan metode solvotermal dilakukan variasi dengan penambahan asam asetat sebagai modulator 2 mL dan 10 mL, sedangkan MIL-100(Cr) berhasil disintesis dengan metode mekanokimia. Keberhasilan sintesis material dibuktikan dengan karakterisasi XRD, FTIR, SEM-EDX, TG/DTA, dan SAA. Uji katalitik CTH AnL dilakukan dengan metode refluks pada suhu 90 oC selama 6 jam. Hasil uji katalitik dianalisis menggunakan gas chromatografi (GC) dan katalis setelah reaksi diuji dengan FTIR. Analisis XRD UiO-66(Zr) menunjukkan kemurnian yang tinggi dengan kristalinitas yang terus meningkat seiring dengan penambahan asam asetat hingga 10 mL sebagai modulator dengan peningkatan kristalinitas hingga 94,06%. Terdapat dua puncak utama pada 2q 7,38 dan 8,52° yang telah sesuai dengan standar UiO-66(Zr) CCDC No. 733458, sedangkan MIL-100(Cr) memiliki puncak utama pada 2q  10,28° dan 11,0° yang telah sesuai dengan CCDC No. 648835. FTIR menunjukkan pergeseran pada bilangan gelombang 1680 cm-1 menjadi 1580 cm-1 karena adanya ikatan COO– dengan iom logam Zr(IV) pada UiO-66(Zr). Pada MIL-100(Cr) terjadi kelasi antara ion logam Cr(III) dengan ligan BTC3- ditandai dengan menumpulnya pita serapan pada 524 cm-1 yang membentuk ikatan Cr-O. Analisis FSEM-EDX menunjukkan UiO-66(Zr) memiliki morfologi oktahedral, sedangkan MIL-100(Cr) memiliki bentuk tidak seragam dengan aglomerasi antar partikelnya. Pada analisis SAA, kurva isoterm sorpsi menunjukkan material tipe I H3 yang menandakan bahwa material termasuk golongan mikro-mesopori. Uji katalitik menghasilkan produk GVL yang rendah, di mana MIL-100(Cr) 10 ?rat menghasilkan konversi paling tinggi (53,62%) karena memiliki luas permukaan paling besar (1763,1 m2 g-1), sedangkan yield GVL diperoleh paling besar menggunakan katalis UiO-66(Zr) tanpa modulator 10?rat (4,13%).