Material kobalt ferit subtitusi yttrium (CoY0,1Fe1,9O4) telah berhasil disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi suhu annealing (non-annealing, 200oC, 300oC, dan 400oC) dan suhu sintesis (65oC, 75oC, 85oC, dan 95oC). Hasil X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan semua sampel memiliki struktur face-centered cubic dengan space group Fd-3m. Ukuran kristalit CoY0,1Fe1,9O4 mengalami peningkatan dengan peningkatan suhu annealing 19,66 - 22,41 nm dan suhu sintesis 19,68 – 22,41 nm. Hasil Fourier Transform Infrared (FTIR) diperoleh pita serapan 400-600 cm-1 menunjukkan adanya struktur spinel ferit. Hasil analis FTIR menunjukkan terdapat gugus ikatan logam oksida pada situs tetrahedral dan oktahedral. Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM) menunjukkan magnetisasi saturasi (MS) meningkat dengan variasi suhu annealing sebesar 31,24 - 49,09 emu/g, sedangkan variasi suhu sintesis bernilai acak pada rentang 37,63 - 54,71 emu/g. Nanopartikel kobalt Ferit substitusi yttrium dapat digunakan sebagai dye removal dengan perlakuan suhu annealing dan suhu sintesis diperoleh degradasi polutan Congo Red paling optimum sebesar 97,30%.