Karbon aktif merupakan material yang identik dengan struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi. Karakteristik karbon aktif ditentukan oleh proses produksi dan bahan mentah karbon aktif. Pada penelitian ini, biomassa sirih hitam (BBW) sebagai tanaman khas Indonesia dipilih sebagai bahan mentah karbon aktif dan diproduksi menggunakan metode aktivasi kimia-fisika (CAMA). Hasil penelitian kemudian dijadikan buku pengayaan sebagai suplemen atau tambahan bahan ajar pada Sekolah Menengah Atas (SMA). Penelitian ini bertujuan: (1) Untuk mengetahui hasil penelitian dari sintesis karbon aktif yang dijadikan sebagai anoda baterai ion litium. (2) Untuk mengetahui validitas buku pengayaan untuk suplemen bahan ajar materi energi alternatif fase E. Untuk mengetahui karakteristik karbon aktif, dilakukan karakterisasi berupa uji SEM-EDX, FTIR, BET, TGDTA, dan uji charge-discharge saat karbon aktif dijadikan anoda baterai ion litium. Adapun untuk mengetahui validitas buku pengayaan, dilakukan uji validasi instrumen dan validasi produk kepada beberapa validator. Hasil pengujian menunjukkan karbon aktif memiliki pori-pori yang tersebar tidak merata dan mengandung unsur karbon sebesar 43.35% serta unsur pengotor lain berupa O, Mg, Si, dan Ca. Karbon aktif mengandung gugus fungsi C=C, C-O-C, C≡C, C-H, dan O-H. Luas permukaan karbon aktif setelah aktivasi kimia (BBW-CA) menunjukkan hasil sebesar 110.491 m2 g -1 . Adapun luas permukaan karbon aktif setelah dilakukan aktivasi kimia-fisika (BBW-CAMA) sebesar 95.764 m2 g -1 . Pada analisis termal menggunakan data TGDTA, karbon aktif kehilangan massa total sebesar 26.99?n mengalami degradasi serta dekomposisi pada suhu-suhu tertentu. Hasil demonstrasi karbon aktif saat dijadikan anoda baterai ion litium menunjukkan nilai spesifik kapasitas sebesar 34, mAh/g dengan nilai retention capacity 29,72?n columbic efficiency sebesar 81,63% setelah 10 siklus. Dan hasil validasi buku pengayaan menggunakan validasi instrumen dan produk menunjukkan hasil sangat valid.