Pada penelitian ini telah dilakukan perbandingan metode Nelson-Relay dan metode Cohen untuk menentukan nilai parameter kisi yang teliti. Perbandingan yang dipelajari meliputi difraksi sinar-X untuk target anoda tembaga (Cu) dan molybdenum (Mo). Metode Nelson-Relay merupakan metode yang digunakan untuk menentukan parameter kisi dengan membuat grafik hubungan parameter kisi dengan fungsi Nelson-Relay. Sedangkan metode Cohen adalah suatu metode penentuan parameter kisi dengan menggunakan persamaan Cohen yang kemudian dieliminasi untuk menentukan nilai parameter kisi. Dari hasil penelitian dengan menggunakan pasangan slit divergensi slit 10 dan scattering slit 10 serta receiving slit 0,3 mm untuk target anoda Cu maupun Mo, pola difraksi sinar-X yang diperoleh adalah sama, yaitu dengan membuat grafik hubungan intensitas dan dhkl. Hasil penelitian dengan menggunakan metode Nelson-Relay diperoleh nilai parameter kisi silikon sebesar: untuk target anoda Cu (5,4316 + 0,0002) Å, sedangkan target anoda Mo (5,45 + 0,01) Å. Untuk metode Cohen diperoleh: untuk target anoda Cu (5,426 + 0,001) Å dan Mo sebesar (5,452 + 0,001) Å. Dari hasil penelitian ini dapat ditunjukkan bahwa metode yang digunakan untuk menentukan nilai parameter kisi lebih teliti dan akurat menggunakan metode Nelson-Relay dengan target anoda Cu, karena memiliki nilai error yang lebih kecil dibandingkan dengan metode Nelson-Relay. Kata kunci : metode Nelson-Relay, metode Cohen, difraksi sinar-X, parameter kisi