Telah dilakukan sintesis fotokatalis bentonit termodifikasi logam transisi (Fe, Ni, Zn) menggunakan metode elektro-pertukaran ion dan impregnasi untuk mendegradasi zat warna Congo red. Sintesis dengan metode elektro-pertukaran ion dilakukan dengan proses elektrolisis selama 3 jam dengan tegangan sebesar 28,4 V dan arus sebesar 0,01 A. Sintesis dengan metode impregnasi dilakukan dalam dua kali proses, yaitu refluks (1) selama 16 jam pada suhu 30° C dan refluks (2) selama 4 jam pada suhu 80° C disertai pengadukan dan pemanasan. Katalis kemudian dikalsinasi pada suhu 500-550° C. Uji degradasi dilakukan dalam dua kondisi, yaitu gelap (adsorpsi) dan iradiasi cahaya xenon (fotodegradasi). Karakterisasi fotokatalis hasil sintesis yaitu meliputi XRD (X-ray Diffraction), FTIR (Fourier Transformation Infra Red), SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray), SAA (Surface Area Analyzer) dan uji degradasi menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.Hasil karakterisasi menunjukkan metode elektro-pertukaran ion menghasilkan luas permukaan lebih besar (90–120 m2/g) dibandingkan impregnasi (50–70 m2/g) dengan interkalasi logam yang terkonfirmasi melalui analisis XRD dan pergeseran FTIR pada 1045 cm-1. Distribusi logam lebih seragam pada metode elektro-pertukaran ion dengan kadar logam 8–12 % (b/b) berdasarkan EDX. Pada uji adsorpsi dan fotodegradasi, sampel fotokatalis dipilih didasarkan pada hasil karakterisasi material. Selama pengujian, ditunjukkan bahwa penurunan konsentrasi berdasarkan kapasitas adsorpsi, dimana Fe/B(2) memiliki kapasitas adsorpsi tertinggi, mencapai 13 mg/g pada menit ke-60, diikuti oleh Fe/B(1) sebesar 11 mg/g, dan bentonit murni di bawah 8 mg/g. Penelitian ini menunjukkan potensi logam transisi/bentonit sebagai fotokatalis efektif untuk pengolahan limbah tekstil.