Peningkatan signifikan dalam sektor industri tekstil telah menyebabkan tingginya produksi limbah cair, khususnya limbah yang mengandung senyawa pewarna sintetis seperti crystal violet. Zat pewarna ini bersifat toksik, karsinogenik, dan sulit terurai secara alami sehingga dapat mencemari air dan membahayakan ekosistem serta kesehatan manusia. Di sisi lain, industri pengolahan minyak bumi menghasilkan limbah katalis nikel bekas (katalis Ni-Mo) dalam jumlah besar. Limbah ini termasuk dalam kategori limbah B3 karena mengandung logam berat yang berpotensi mencemari lingkungan.  Melalui pendekatan rekayasa material, penelitian ini bertujuan untuk mengubah limbah katalis nikel menjadi fotokatalis nikel oksida (NiO) dan nikel oksida terlapis Zinc (NiO-Zn) yang digunakan untuk menguraikan crystal violet dalam air limbah industri tekstil. Proses sintesis fotokatalis dilakukan dalam beberapa tahap: (1) leaching menggunakan larutan asam sitrat 1M dan H₂O₂ untuk melarutkan nikel dari limbah katalis, (2) combustion dengan penambahan HNO₃ dan urea untuk menghasilkan senyawa NiO, (3) sintering pada suhu 500°C untuk memperkuat struktur kristal dan menghilangkan kontaminan, serta (4) coating Zn menggunakan metode wet impregnation.  Produk hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan teknik spektroskopi UV-Vis, FTIR, XRD, dan SEM-EDX untuk mengetahui adsorbansi, gugus organik pada partikel, struktur, kandungan partikel, ukuran dan komposisi partikel. Uji performa dilakukan dengan mengamati penurunan intensitas warna crystal violet 10 ppm selama pemaparan sinar UV menggunakan fotokatalis NiO dan NiO-Zn. Hasil menunjukkan bahwa kedua fotokatalis mampu mendegradasi zat warna dengan efisiensi tinggi yang diujikan menggunakan UV-Vis, yaitu masing-masing sebesar 97,88% (NiO) dan 97,89% (NiO-Zn) dalam waktu 90 menit. Analisis kinetika reaksi berdasarkan model pseudo second-order menunjukkan bahwa fotokatalis NiO-Zn memiliki nilai konstanta laju reaksi yang lebih tinggi dan waktu paruh yang lebih pendek dibandingkan fotokatalis NiO, mengindikasikan peningkatan performa akibat pelapisan Zn ditunjukkan dengan nilai k dan waktu paruh sebesar 0,3026 (L/mg.menit) dan 0,36 menit.