Pesatnya perkembangan industri tekstil telah meningkatkan limbah cair, khususnya limbah pewarna sintetik seperti Crystal Violet yang bersifat karsinogenik dan mutagenik, sehingga membahayakan ekosistem perairan dan kesehatan manusia. Sementara itu, industri pengolahan minyak bumi, seperti PT Pertamina, menghasilkan limbah nikel yang tergolong limbah B3 karena mengandung logam berat. Jika tidak dikelola dengan baik, limbah ini dapat menimbulkan dampak lingkungan yang serius. Penelitian ini bertujuan mengolah limbah katalis nikel bekas menjadi bahan dasar fotokatalis Bi-NiO melalui proses leaching dengan asam sitrat 1 M, combustion menggunakan HNO₃ dan urea, sintering pada 500°C untuk memperkuat struktur kristal, serta coating dengan bismuth (Bi). Fotokatalis yang dihasilkan digunakan untuk mendegradasi zat warna Crystal Violet dalam limbah industri tekstil. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan analisis spektroskopi UV-Vis, FTIR, XRD, dan SEM-EDX yang bertujuan untuk mengetahui komposisi unsur, struktur kristal, morfologi permukaan, serta keberadaan gugus fungsional pada fotokatalis. Pengujian kinerja fotokatalitik dilakukan dengan penyinaran sinar UV serta mengamati penurunan intensitas warna larutan crystal violet konsentrasi 10 ppm menggunakan fotokatalis NiO dan Bi-NiO. Berdasarkan hasil pengujian, kedua material menunjukkan efisiensi degradasi yang sangat tinggi, yaitu 97,88% untuk NiO dan 97,53% untuk Bi-NiO dalam waktu 90 menit. Analisis kinetika reaksi yang dilakukan berdasarkan pada pseudo second-order didapatkan bahwa fotokatalis Bi-NiO memiliki konstanta laju reaksi yang lebih besar dan waktu paruh yang lebih singkat. Hal ini menunjukkan bahwa pelapisan bismuth pada NiO dapat meningkatkan aktivitas fotokatalik material secara signifikan.