Industri pengolahan tahu diketahui menghasilkan limbah cair dengan kandungan senyawa organik yang sangat tinggi, sehingga berdampak signifikan terhadap kualitas lingkungan apabila tidak ditangani secara efektif. Salah satu indikator utama pencemaran organik dalam limbah ini adalah nilai Chemical Oxygen Demand (COD), yang kerap kali melebihi ambang batas baku mutu lingkungan yang ditetapkan. Penelitian ini difokuskan pada upaya menurunkan kadar COD melalui proses fotodegradasi dengan memanfaatkan material fotokatalis berbasis Carbon Nitride Nanosheets (CNNS). CNNS disintesis dengan pendekatan polimerisasi termal, bahan prekursor berupa campuran melamin dan amonium klorida dipanaskan untuk menghasilkan lembaran nano karbon nitrida. Untuk meningkatkan performa fotokatalitik dari CNNS, dilakukan modifikasi struktur melalui proses doping logam menggunakan teknik wet impregnation dengan dua jenis logam yaitu Zirkonium (Zr) dan Zinc (Zn), masing-masing dalam variasi konsentrasi yang berbeda. Konsentrasi dopan Zr terdiri dari 5%, 10%, 15%, 20%, hingga 27%, sedangkan Zn digunakan pada tingkat konsentrasi 5% dan 10%. Seluruh material yang telah dimodifikasi diuji terhadap larutan limbah cair tahu dengan konsentrasi 100 ppm selama 120 menit menggunakan pencahayaan dari lampu UV-BLB berkekuatan 20 watt. Efektivitas fotodegradasi dari tiap sampel fotokatalis dianalisis melalui penurunan nilai COD sebagai indikator keberhasilan proses. Berdasarkan hasil eksperimen, diketahui bahwa fotokatalis CNNS yang didoping Zr dengan konsentrasi 10% menunjukkan kinerja paling unggul, dengan kemampuan menurunkan COD hingga mencapai 67,6 mg/L dan tingkat efisiensi fotodegradasi sebesar 93,9%. Di sisi lain, dopan Zn dengan konsentrasi 5% juga menunjukkan efektivitas cukup tinggi dengan penurunan CODsampai 249 mg/L dan efisiensi sebesar 77,5%. Namun, peningkatan konsentrasi dopan melampaui nilai optimum justru mengakibatkan penurunan performa fotokatalis, yang diduga terjadi akibat fenomena overdoping. Efek overdoping ini dapat menyebabkan blocking active site pada permukaan fotokatalis serta memicu terjadinya aglomerasi partikel dopan, sehingga menghambat transfer muatan dan reaktivitas fotokatalitik secara keseluruhan. Oleh karena itu, dapat disimpulkan bahwa CNNS yang dimodifikasi dengan Zr pada konsentrasi 10% merupakan alternatif fotokatalis paling menjanjikan dalam aplikasi pengolahan limbah cair tahu.