ABSTRAKPada penelitian ini, telah dilakukan proses pemisahan TiO2 dari ilmenitemelalui proses pemanggangan, pelarutan, dan presipitasi. Proses pemanggangandilakukan dengan penambahan Na2S pada suhu 800 oC. Analisis X-Ray Diffraction(XRD) pada ilmenite panggang menunjukkan adanya puncak karakteristik untukhematite (Fe2O3), TiO2 anatase, TiO2 rutile, Na2SO4, NaFeS2 dan NaFeO2.Konsentrasi H2SO4 berpengaruh pada proses pelarutan, semakin tinggi konsentrasiH2SO4 yang digunakan, semakin meningkatkan kelarutan ilmenite dengan kelarutanoptimum pada H2SO4 6 M. Pemisahan TiO2 dari filtrat titanil sulfat (TiOSO4)dilakukan melalui empat metode, yaitu presipitasi dengan penambahan NH4OH 8 M,hidrolisis termal, hidrolisis-kompleksasi Fe dengan penambahan KCNS, sertahidrolisis dengan penambahan surfaktan F-127.Hasil pemisahan TiO2 dari titanil sulfat yang dianalisis menggunakan X-RayDiffraction (XRD) dan X-Ray Fluorescence (XRF) menunjukkan bahwa titaniumdioksida yang dihasilkan melalui metode preparasi hidrolisis kondensasi dankompleksasi menggunakan KCNS mampu menghasilkan TiO2 dengan kristalinitasdan kemurnian yang paling baik dibandingkan metode preparasi yang lain. TiO2 hasilhidrolisis diproses lebih lanjut melalui hidrotermal dalam suasana basa untukmembentuk TiO2 berukuran nano 1 dimensional (1-D nanorods). Morfologi nanorodsterbentuk di reaksi hidrotermal pada kondisi NaOH 12 M. TiO2 nanorods hasilsintesis dikonfirmasi dengan hasil analisis Scanning Electron Microscope (SEM) danTransmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan ukuran diameter batang 9,6 nm.Kata kunci : hidrolisis-kondensasi, hidrotermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorodsABSTRACTIn this study, separation process of TiO2 from ilmenite has been carried outby roasting, leaching and precipitation processes. The roasting process was conductedby the addition of Na2S at the temperature of 800 oC. X-Ray diffraction analysisresults of roasted ilmenite showed characteristic peaks for hematite (Fe2O3), TiO2anatase, TiO2 rutile, Na2SO4, NaFeS2 and NaFeO2. The concentration of sulfuric acidcan affect the leaching process, that the higher concentration of sulfuric acid is used,the higher ilmenite dissolution with the optimum concentration that used is 6 MH2SO4. Separation TiO2 from titanyl sulfate (TiOSO4) was conducted through fourpreparation methods, precipitation of TiO2 with the addition of 8 M NH4OH, thermalhydrolysis, hydrolysis and complexation with the addition of KCNS, and hydrolysiswith the addition of F-127.The result of separation TiO2 from titanyl sulfate were analyzed using X-RayDiffraction and X-Ray Fluorescence showed that titanium dioxide produced throughpreparation method of hydrolysis condensation and complexation with the addition ofKCNS produce pure TiO2 with good crystallinity. TiO2 that produced by hydrolysisand complexation process, prepared to form the nanostructure 1-D of TiO2 nanorodsby hydrothermal process under alkaline condition. Morphology of nanorods has beenformed, confirmed by the analysis results of Scanning Electron Microscopy andTransmission Electron Microscopy with the rod diameter of 9.6 nm.Key words : hydrolysis-condensation, hydrothermal, ilmenite, TiO2, TiO2 nanorods