ABSTRAK Kompleks nikel(II) dengan glisin dan alanin telah disintesis dengan metode Szabo Planka dalam perbandingan mol logam dan mol ligan 1 : 6. Formula kompleks diperkirakan dari analisis kadar Ni dalam kompleks dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah Na3[Ni(gly)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5) dan Na3[Ni(ala)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ). Analisis thermal dengan Differential Thermal Analyzer (DTA) menunjukkan adanya H2O dalam kompleks. Spektra infra merah menunjukkan gugus fungsi N-H primer ligan terkoordinasi pada atom pusat Ni2+. Pengukuran momen magnet dengan Magnetic Susceptibility Balance (MSB) menunjukkan kedua kompleks bersifat paramagnetik dengan meff mendekati 2,8 BM. Spektra UV-Vis menghasilkan 2 puncak serapan pada panjang gelombang 600 nm (16.667 cm-1) dan 362,5 nm (27.586 cm-1) untuk kompleks Na3[Ni(gly)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ), dan panjang gelombang 645 nm (15.504 cm-1) dan 378 nm (26.455 cm-1) untuk Na3[Ni(ala)5(H2O)].nH2O. Hal ini menunjukkan kompleks oktahedral dengan transisi 3A2g ®3T1g(P)(n2) dan transisi 3A2g ®3T1g(F)(n3). Dalam medan oktahedral ada satu transisi yang tidak nampak yaitu transisi 3A2g®3T2g(F) (n1) yang juga merupakan perkiraan harga 10 Dq (Do). Perkiraan harga 10 Dq (Do) untuk kompleks Na3[Ni(gly)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ) sebesar 9930,96 cm-1 (118,791 kJ.mol-1 ) dan kompleks Na3[Ni(ala)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ) sebesar 9523,8 cm-1 (113,921 kJ.mol-1). Diperkirakan sistem kristal kompleks Na3[Ni(gly)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ) adalah monoklinik dan Na3[Ni(ala)5(H2O)].nH2O (n = 4, 5 ) tetragonal.