Pemanfaatan abu layang batubara sebagai geopolimer dilakukan dalam penelitian ini. Geopolimer disintesis dari abu layang batubara dan larutan aktivator NaOH dan Na2SiO3 melalui proses geopolimerisasi dan pemanasan menggunakan suhu 60 ? selama 24 jam. Hasil karakterisasi menggunakan XRF (X-Ray Fluorescence) menunjukan bahwa komposisi kimia utama abu layang dan geopolimer terdiri dari SiO2 dan Al2O3. Pergeseran daerah serapan gugus –OH, H-O-H, O-C-O, Si-O, Al-O, Si-O-Si, Si-O-Al dapat dilihat pada spektra FT-IR (Fourier Tranform Infra Red). Geopolimer memiliki fasa amorf yang ditandai penurunan intensitas mineral kuarsa pada difraktogram XRD (X-Ray Diffaction). Hasil karakterisasi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscope) menunjukan abu layang berbentuk bulat dengan permukaan halus, sedangkan permukaan geopolimer lebih kasar. Permukaan geopolimer yang bermuatan negatif berpotensi sebagai adsorben zat warna kationik rhodamine B dan crystal violet. Efisiensi penghilangan zat warna rhodamine B oleh abu layang dan geopolimer sebesar 13,80% dan 32,56%, sedangkan untuk crystal violet masing-masing 68,24% dan 98,54%. Adsorpsi rhodamine B optimum pada konsentrasi 40 ppm, pH 2, dosis geopolimer 0,15 gram selama 60 menit dan crystal violet optimum pada konsentrasi 60 ppm, pH 11, dosis geopolimer 0,4 gram dan 240 menit. Adsorpsi dapat dijelaskan melalui model isoterm Langmuir dan Freundlich. Kinetika adsorpsi model pseudo orde dua lebih cocok untuk menjelaskan proses adsorpsi kimia zat warna rhodamine B dan crystal violet.