Pengaruh konsentrasi nikel pada sifat struktural dan optik black TiO2 telah dipelajari. Kombinasi metode sol-gel dan hidrogenasi digunakan untuk preparasi nanopartikel. Variasi konsentrasi ko-katalis Ni yang digunakan adalah 0%, 0,9%, 17%, dan 23%. Sifat struktural dikarakterisasi menggunakan XRD, Raman, TEM, dan BET. Sementara itu, sifat optik dikarakterisasi menggunakan UV-Vis DRS. Hasil XRD menunjukkan adanya peningkatan ukuran kristal (Dc) dari 13,13 nm menjadi 20,87 nm yang dikaitkan dengan terjadinya aglomerasi. Hasil karakterisasi Raman mendukung hasil XRD yang menunjukkan mode aktif Raman untuk TiO2 anatase. Hasil TEM menunjukkan distribusi partikel. Karakterisasi BET menunjukkan luas permukaan tertinggi pada variasi 17% Ni/black TiO2. Hal tersebut dikaitkan dengan bentuk histeresis grafik yang paling sempurna dari variasi tersebut. Hasil UV-Vis DRS menunjukkan adanya penyempitan bandgap dengan penambahan logam Ni yang dikaitkan dengan adanya kekosongan oksigen dan gangguan permukaan. Konsentrasi Ni mempengaruhi sifat dan karakterisasi dari black TiO2. Sampel dengan konsentrasi Ni 17% dinilai paling potensial digunakan sebagai fotokatalis dalam reduksi CO2.