Pencemaran limbah zat warna seperti eosin yellow (EY) di perairan menyebabkan berbagai masalah lingkungan, oleh karena itu diperlukan upaya yang efisien untuk penanganannya. Metode degradasi polutan melalui advancedoxidation process dengan katalis fenton menjadi alternatif menjanjikan dalam usaha ini. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan optimasi sintesis Fe3O4/MIL100(Cr) yang digunakan untuk mendegradasi EY melalui proses fenton dan foto fenton. Pengaruh penambahan katalis fenton terhadap kinerja degradasi EY dipelajari melalui modifikasi MIL-100(Cr) dengan variasi 5%, 10%, dan 20?rat Fe3O4. Komposit Fe3O4/MIL-100(Cr) telah berhasil disintesis dengan metode in1situ secara mekanokimia dengan pemanasan dan ex-situ secara reduksi presipitasi. MIL-100(Cr) dan komposit Fe3O4/MIL-100(Cr) yang dihasilkan sudah memiliki pola difraski sinar- X dan spektra IR yang sesuai dengan standar. MIL-100(Cr) memiliki bentuk irregular polyhedron, volume pori 1,0 cm3 /g, ukuran diameter pori 2,4 nm, dan ketahanan termal pada 300 °C, sedangkan Fe3O4/MIL-100(Cr) memiliki bentuk irregular polyhedron teraglomerasi dan memiliki volume pori dan diameter antara 0,2 - 0,3 cm3 /g dan 1,3 - 1,9 nm (untuk komposit yang dibuat secara in-situ), dan 0,8 cm3 /g, 2,5 nm (untuk komposit ex-situ). Parameter yang mempengaruhi degradasi EY juga telah dipelajari yaitu pH larutan, dan waktu kontak. Hasil penelitian menunjukkan bahwa EY terdegradasi secara optimal pada pH 4 dengan katalis 20?3O4/MIL-100(Cr) dengan effsiensi 93,3?lam waktu 150 menit melalui mekanisme reaksi foto fenton. Reaksi foto fenton lebih efektif mendegradasi EY dibandingkan fenton karena adanya hv yang dihasilkan sinar yang akan mempercepat kinetika reaksi menghasilkan radikal .OH.