Sintesis material fotokatalis TiO2 terdoping dan termagnetisasi besi (TiO2-Fe/FexOy) secara simultan telah dilakukan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui karakter fotokatalis TiO2-Fe/FexOy dan aplikasinya pada fotoreduksi kromheksavalen (Cr(VI)) menjadi Cr(III). Sintesis TiO2-Fe/FexOy dilakukan dengan proses sol gel satu langkah menggunakan prekursor titanium tetraisopropoxide (TTIP) melalui dua metode. Pada metode 1, sintesis TiO2-Fe/FexOy dilakukan dengan dopan dan agen magnetisasi Fe2+ dan Fe3+ yang ditambahkan NaOH hingga pH 12 untuk membentuk FexOy. Komposit TiO2-Fe/FexOy dikalsinasi pada suhu 400 ?, 500 ? dan 700 ? selama 2 jam dengan perbandingan komposisi mol TTIP:Fe2+:Fe3+ adalah 3:1:2 dan 5:1:2. Sedangkan pada metode 2, sintesis TiO2-Fe/FexOy dilakukan dengan dopan dan agen magnetisasi Fe3+ dan Fe3O4 menggunakan pelarut asam asetat (ac) dan isopropanol (iPr) yang dikalsinasi 400 ? selama 2 jam. Perbandingan komposisi mol TTIP:Fe3O4:Fe3+ adalah 10:1:1 dan 11:1:0,07 . Hasil komposit TiO2-Fe/FexOy selanjutnya dianalisis menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Diffuse Reflectance UV-Vis (DRUV). Hasil XRD menunjukkan TiO2-Fe/FexOy yang disintesis dengan metode 1 bersifat amorf, sedangkan pada metode 2 memiliki struktur kristalin. Hasil SEM-EDX TiO2-Fe/FexOy (metode 2) menunjukkan morfologi partikel yang tidak beraturan. Hasil FTIR TiO2-Fe/FexOy (metode 2) menunjukkan serapan ikatan Fe?O tekuk pada bilangan gelombang 460-700 cm-1 dan serapan ikatan Ti?O?Fe pada daerah 2300 cm-1. Hasil DRUV TiO2-Fe/FexOy (metode 2) mengalami penurunan energy gap (Eg). Komposit TiO2-Fe/FexOy yang disintesis dengan metode 2 menunjukkan hasil yang lebih baik dibandingkan dengan metode 1. Komposit TiO2-Fe/FexOy (metode 2) menunjukkan aktivitas fotoreduksi tertinggi sebesar 79,52% (ac?F0,07B) dan 77,46% (iPr?F0,07B) menggunakan sumber iradiasi lampu LED 30 W.