Penelitian ini bertujuan untuk mempreparasi dan memodifikasi besi oksida dengan TiO2 dan Karbon/SiO2 sekam padi untuk meningkatkan efektivitas degradasi terhadap limbah cair metilen biru (MB). Proses sintesis dilakukan dengan metode ko-presipitasi menggunakan bantuan gelombang mikro. Analisis karakteristik Besi Oksida/TiO2/Karbon/SiO2 dilakukan menggunakan FTIR, XRD, VSM, SEM-EDX, UV-DRS, dan Spektrofotometer UV-Vis. Pola difraktogram dari XRD menunjukkan adanya puncak pada 21,24˚; 22,59˚; 25,30˚; 33,20˚; dan 35,66⁰ yang merupakan puncak karakteristik utama dari Karbon/SiO2, TiO2, dan besi oksida. Gambar SEM menunjukkan bahwa partikel memiliki morfologi sperikal. Analisis menggunakan VSM menunjukan Besi Oksida/TiO2/Karbon/SiO2 memiliki sifat superparamagnetik. Hasil sintesis Besi Oksida/TiO2/Karbon/SiO2 diaplikasikan pada fotodegradasi zat warna MB. Persentase efisiensi pada optimasi adsorpsi mencapai 19,1?ngan perlakuan dalam gelap selama 30 menit, degradasi metilen biru mencapai 28,6%, serta reusabilitas pertama, kedua, dan ketiga berturut-turut mencapai 25,7%, 16,5%, dan 16,5%, dimana pada saat degradasi metilen biru dan uji reusabilitasnya dilakukan perlakuan dalam gelap selama 30 menit dan penyinaran di bawah lampu merkuri selama 60 menit. Penggunaan fotokatalis FTCS untuk mendegradasi MB dapat mencapai efisiensi degradasi hingga 71,8?ngan pengadukan pada proses adsorpsi.