Selulosa diisolasi dari sabut kelapa melalui proses alkalisasi dan bleaching. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kondisi optimum proses isolasi selulosa pada sabut kelapa menggunakan metode Response Surface Methodology (RSM). Faktor yang diamati berupa konsentrasi zat pemutih seperti NaClO2 (1-3%), H2O2 (2-6%), dan suhu (40-80 C). Respon yang dioptimasi berupa persen kadar selulosa dan persen degradasi lignin. Konsentrasi NaClO2 dan suhu menunjukkan dampak yang signifikan terhadap kadar selulosa. Hasil optimum dari proses pemutihan untuk sabut kelapa didapatkan pada kondisi konsentrasi NaClO2 3% pada suhu 60 C menghasilkan kadar selulosa sebesar 84,34%. Hasil optimum dari isolasi sabut kelapa kemudian disintesis menjadi selulosa asetat. Sabut kelapa telah berhasil dibuat menjadi selulosa asetat dengan adanya asetat anhidrida dan asam sulfat sebagai katalis, ditunjukkan dengan hasil uji FTIR munculnya gugus fungsi karbonil (C=O) yang muncul pada bilangan gelombang 1754,33 cm-1. Keberhasilan asetilasi dievaluasi dengan menghitung nilai derajat substitusi. Selulosa asetat yang berhasil diasetilasi tergolong selulosa monoasetat dengan nilai derajat substitusi 1,02.