Degradasi fotokatalitik zat warna penting dilakukan agar tidak membahayakan lingkungan dan kesehatan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik ZnO/KA dari cangkang kelapa sawit dan kinetika reaksinya terhadap degradasi fotokatalitik congo red (CR) berbasis Response Surface Methodology (RSM). Karbon aktif (KA) disintesis dengan metode aktivasi kimia menggunakan ZnCl2 yang kemudian diimpregnasi basah dengan ZnO untuk menghasilkan ZnO/KA. Karakteristik KA dan ZnO/KA dianalisis dengan FTIR, XRD, SEM-EDX, dan SAA. Hasil karakterisasi menunjukkan keberhasilan sintesis KA dan impregnasi ZnO pada KA. Degradasi fotokatalitik dioptimasi dengan RSM untuk mengetahui pengaruh konsentrasi awal CR (100, 175, dan 250 ppm), dosis fotokatalis (400, 900, 1400 mg/L), dan waktu iradiasi (5, 22,5, dan 40 menit) terhadap degradasi CR di bawah sinar UV. Setelah optimasi, didapatkan efisiensi degradasi maksimum sebesar 83,927 % pada konsentrasi awal CR 100 ppm, dosis fotokatalis 1400 mg/L, dan waktu iradiasi 29,886 menit. Hasil studi kinetika degradasi fotokatalitik CR mengikuti model orde pseudo-satu dengan konstanta laju sebesar 0,041 menit-1.