Limbah fly ash memiliki kandungan Al₂O₃ dan Fe₂O₃. Al₂O₃ dan Fe₂O₃ dapat digunakan sebagai bahan pembuatan material katoda LiNi_xCo_yAl_zFe_(1-x-y-z)O₂ (NCAF) yang merupakan bentuk modifikasi dari material katoda berbasis nikel. Pada tugas akhir ini, Litium Nikel Kobalt Aluminium Besi Oksida (NCAF) disintesis dengan memanfaatkan limbah fly ash menggunakan metode hidrometalurgi dan solid state. Material NCAF dibuat dengan mencampurkan prekursor Nikel Kobalt (NC) dan prekursor Aluminium Besi Oksida (AFH). Prekursor AFH dibuat dengan pengambilan logam Al dan Fe dari limbah fly ash dengan proses leaching menggunakan H₂SO₄ dan precipitation menggunakan NaOH. Prekursor NC dibuat dengan metode co-precipitation. Prekursor AFH dicampur dengan prekursor NC menggunakan metode solid state. Material NCAF dibuat dengan perbandingan  % massa prekursor NC dan prekursor AFH 95:5, 90:10, dan 85:15, kemudian diberi label NCAF5, NCAF10, dan NCAF15. Material NCAF kemudian dilakukan proses kalsinasi dan sintering dengan mengalirkan gas O₂ hingga terbentuk material katoda NCAF. Pengujian karakterisasi material NCAF antara lain uji XRD, FTIR, SEM-EDX, dan uji performa elektrokimia. Hasil uji XRD menunjukkan material memiliki kekristalan yang baik dan mempunyai pola difraksi yang sama terhadap referensi index miller JCPDS 87-1562. Hasil uji FTIR material NCAF menunjukkan masih terdapat gugus karbonat CO₃^2- dan puncak H₂O. Hasil uji SEM-EDX menunjukkan morfologi teraglomerasi dengan ukuran partikel rata-rata pada material NCAF5 sebesar 33,130 µm, material NCAF10 sebesar 34,249 µm, dan material NCAF15 sebesar 27,026 µm. Uji performa elektrokimia dilakukan pada material NCAF5, NCAF10, dan NCAF15 dengan arus 1C (20 mA/g) tegangan 4,2V sebanyak 20 siklus. Hasil yang diperoleh material NCAF15 menunjukkan kapasitas paling tinggi yaitu siklus ke-1 sebesar 137,67 mAh/g dan siklus ke-20 sebesar 91,49 mAh/g. Pada tugas akhir ini dilakukakan perhitungan analisa ekonomi dengan basis produksi 3 kg, sehingga diperoleh ROI setelah pajak sebesar 43,83%, POT setelah pajak 1,9 tahun, BEP sebesar 42,58% dan SDP sebesar 30,07%.