Material fotokatalis TiO2 telah didoping dengan nitrogen (N) yang bersumber dari senyawa urea. Proses doping dilakukan dengan membuat larutan suspensi dari dua bahan kemudian difurnace dengan suhu 500°C. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan material memiliki fasa anatase TiO2 yang merupakan fasa optimal dalam proses fotokatalis. Nilai parameter kisi a=b=3,744 dan c=9,595. Material fotokatalis TiO2-N diimobilisasi dengan polystyrene melalui metode thermalmilling.Metode ini memanfaatkan proses pengadukan dan pemanasan bahan. Pada penelitian ini dilakukan variasi suhu metode thermal-milling sebesar 120, 140, 160, 180, dan 200°C. Berdasarkan uji fotodegradasi menggunakan methylene blue, TiO2-N/PS dengan variasi suhu milling 200°C memiliki hasil yang optimal sebagai material fotokatalis dengan efisiensi degradasi 82,935% untuk lama waktu penyinaran 2,5 jam dan larutan hasil fotokatalis tidak terdapat bahan TiO2-N yang terlepas dari polystyrene.