Metilen biru (MB) merupakan salah satu zat warna yang banyak digunakan pada industri tekstil dan dibuang tanpa pengolahan. Adsorpsi merupakan salah satu metode yang banyak digunakan untuk mengolah limbah cair zat warna. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis γ-Al2O3 dengan metode kopresipitasi dan granul komposit γ-Al2O3/activated carbon/chitosan (GAAC) yang akan digunakan untuk mengadsorpsi MB. γ-Al2O3 dikarakterisasi menggunakan TGA, FTIR, XRD, dan PSA. Granul komposit GAAC dikarakterisasi menggunakan FTIR, SAA, dan SEM. Proses adsorpsi menggunakan metode batch dengan parameter, antara lain konsentrasi awal MB, waktu kontak, dan pH. Material γ-Al2O3 berhasil disintesis dengan metode kopresipitasi dengan variasi suhu kalsinasi 600, 700, dan 900 °C dimana γ-Al2O3 dengan suhu kalsinasi 900 °C menunjukkan hasil distribusi ukuran partikel yang lebih homogen daripada hasil sintesis pada suhu lainnya. GAAC berhasil disintesis dengan metode droplet extrusion diikuti freeze drying dengan variasi massa karbon aktif (AC) 0-0,03 gram. Kondisi adsorpsi MB paling efektif diperoleh menggunakan GAAC dengan massa AC paling besar (GAAC-0,03) pada pH 11 dengan konsentrasi awal MB 5 ppm selama 120 menit dengan efisiensi adsorpsi 92,059%. Isoterm adsorpsi yang paling mendekati proses adsorpsi MB menggunakan GAAC adalah isoterm Langmuir. Kinetika adsorpsinya memenuhi pseudo-second-order (PSO) dengan konstanta laju 0,105 g/mg.min saat menggunakan GAAC-0,03.